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了解一下关于烷基糖苷是如何正确制备的?

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了解一下关于烷基糖苷是如何正确制备的?

发布日期:2020-03-27 00:00 来源:http://hairspotlight.com 点击:

烷基糖苷利用可溶性淀粉在有机酸催化下直接与高碳醇进行苷化反应制备烷基多糖苷,制备工艺如下:向带有搅拌器、温度计、回流冷凝管及分水器的250mL四口烧瓶中加入已预热的十二醇和酸性催化剂,充分搅拌后缓慢加热至回流温度为110℃~120℃,分批加入一定量的可溶性淀粉,每次加料完成后,至体系澄清,再次加料继续反应,直至体系完全澄清,将体系内真空度控制在0.01MPa.保温一段时间后取1mL反应液用斐林试剂检测,当只有在有机相内或相界面处有少量砖红色沉淀时,终止反应,加入30%NaOH调节pH至8-9,降温出料,加入适量双氧水脱色.将所得粗产物用无水乙醇洗涤3次,对产物进行纯化、脱色精制处理,离心分离得到较纯净的烷基多糖苷产品。


烷基糖苷


优游游戏方法2:艺采用两步法,在复合催化剂作用下,由葡萄糖与无水正丁醇反应,生成正丁醇葡萄糖苷,然后与十二醇进行醇交换反应,合成烷基多糖苷(APG)

1)丁基多糖苷的合成:在带有分水装置的丁苷化反应罐中,加入正丁醇650kg,开动搅拌器,加入复合催化剂(自制)4.0kg;分批加入葡萄糖250kg,开始通入蒸汽,加热到115℃~117℃反应,反应过程生成的水,由正丁醇带出、分水器分开。至反应结束,约需6~7h。反应终点以检测反应混合物中的残留葡萄糖含量来控制,以≤0.5%为宜。

2)醇交换反应:将上述得到的丁基多糖苷溶液转到醇交换反应罐。加入十二醇290kg和复合催化剂1.5kg,首先在低真空条件下,加热蒸馏回收正丁醇;然后抽真空至残压20~50mmHg,控制温度

(105±2。℃进行反应,同时蒸出丁醇。至正丁醇回收完全为止。反应液应冷却至90℃以下,加入中和剂30%NaOH调节pH=6~8(约1.5kg),得粗产物,在残压0.09kPa的真空下,加热至165~170℃,蒸出过剩的高碳脂肪醇,至不出料为止。要求蒸馏除去高碳醇,至残醇含量1.5%以下。再经过漂白,复配成(48±2。%浓度的APG产品。


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